1895年12月22日，伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。1895年12月28日，伦琴向德国维尔兹堡物理和医学学会递交了第一篇研究通讯《一种新射线--初步研究》。很多科学家主张命名为伦琴射线，伦琴自己坚决反对，但是这一名称仍然有人使用。1901年伦琴获得诺贝尔物理学奖。
　　自伦琴发出X射线后，许多物理学家都在积极地研究和探索，1905年和1909年，巴克拉曾先后发现X射线的偏振现象，但对X射线究竟是一种电磁波还是微粒辐射，仍不清楚。1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，发表了《X射线的干涉现象》一文。
　　劳厄的文章发表不久，就引起英国布拉格父子的关注，当时老布拉格（W H. Bragg）已是利兹大学的物理学教授，而小布拉格（W L. Bragg）则刚从剑桥大学毕业，在卡文迪许实验室。由于都是X射线微粒论者，两人都试图用X射线的微粒理论来解释劳厄地照片，但他们的尝试未能取得成功。年轻的小布拉格经过反复研究，成功地解释了劳厄的实验事实。他以更简结的方式，清楚地解释了X射线晶体衍射的形成，并提出著名的布拉格公式：nX=Zdsino这一结果不仅证明了小布拉格的解释的正确性，更重要的是证明了能够用X射线来获取关于晶体结构的信息1912年11月，年仅22岁的小布位格以《晶体对短波长电磁波衍射》为题向剑桥哲学学会报告了上述研究结果。老布拉格则于1913年元月设计出第一台X射线分光计，并利用这台仪器，发现了特征X射线。小布拉格在用特征X射线分析了一些碱金属卤化物的晶体结构之后，与其父亲合作，成功地测定出了金刚石的晶体结构，并用劳厄法进行了验证。金刚石结构的测定完美地说明了化学家长期以来认为的碳原子的四个键按正四面体形状排列的结论。这对尚处于新生阶段的X射线晶体学来说用于分析晶体结构的有效性，使其开始为物理学家和化学家普遍接受。